使用PCC主要醇醛氧化
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Org。Synth。1967年,47岁,25岁
链接DOI: 10.15227 / orgsyn.047.0025
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如何使用PCC分解后所得的焦油作为氧化剂的反应
最好的方法是防止焦油形成通过添加分子筛或c盐反应;tar将坚持,而不是瓶。
谢谢你的提示。你知道最好的方法的铬样品之后?我要通过硅藻土过滤,但如果这已经在反应容器,它甚至是必要的吗?
通常我建议过滤垫新鲜硅藻土去除铬酸酯的副产品和其他垃圾;通常用以洗净。你会发现棕色的颜色很难去除,然而,如果不通过插头的二氧化硅或蒸馏净化。
另外,最近发现这个提示:
“淬火1 m柠檬酸:它复合物布朗铬垃圾。比通常的“硅藻土过滤”工作。
上帝保佑E J科里:-)
好詹姆斯,但是通常DMC用作PCC溶剂氧化,你怎么使用混合1 m柠檬酸水溶液与它复杂的棕色的垃圾和如何摆脱剩余柠檬酸?期待你的回答。谢谢你!
DMC吗?你是说DMF吗?
DCM =二氯甲烷
PCC的反应往往是困难的粘性铬垃圾的形成。产品损失也发生了许多倍。
我发现的最好的解决方案是类似于E J科里。如果你使用1 g (PCC)使用1.3克硅胶(230×400网)或(60×120网)。在DCM一滴一滴地添加你的酒精溶液。
这肯定会避免粘性物质的形成和提高产量。反应完成后如果你检查RB瓶,你会发现没有粘性的垃圾。如果你是幸运的,如果你的产品是溶于二乙醚然后添加一滴一滴地1.5体积的二氯甲烷。它会释放所有铬垃圾溶于二氯甲烷。容易过滤硅藻土垫或烧结漏斗。用乙醚洗。这将做你最大的工作。
另外,如果你的复合液体/固体溶于己烷。添加一滴一滴地己烷(2 - 3卷对二氯甲烷卷),搅拌和过滤通过c盐或烧结漏斗。相信我,你不需要进一步净化醛和不会有任何在氧化和其他副反应如己烷PCC没有反应。
你好,
为什么氧化醛PCC下不会发生?到底是什么原因?我们有一个氢的醛,这并不怎么得到氧化?
为什么你说“只要”水是排除?这意味着我们可以故意引入水做系统进一步氧化醛如果我们想吗?
好问题!
水是关键。
如果不添加水,醛不会氧化。
然而,如果水是补充说,它将增加醛形成水合物(碳附带两个哦组)。这将进行氧化,(通过一个机制类似于主酒精)羧酸。
如果我们添加水如何停止在醛阶段反应而将伯醇醛
通常你不想添加水这个反应,除了检查阶段当试图隔离产品。
检查机制的最后一步,你不小心犯了己烷环成一个苯环
什么可能是一个溶剂
这个反应的溶剂通常以结构或DMF。
氧化CH3CH2CH2C ch2oh (CH3) 2
转换,酒精在醛。
是图中质子转移在步骤2中涉及到一个高度不稳定的中间(4环)。真的这样发生?
好眼力。不,它可能不,尽管它可能。我采取一些自由与质子转移的步骤,因为如果他们都画的正确机制会这么长时间,在我看来,许多学生不会觉得它有用。
嗨…我想氧化伯醇PCC bt的化合物不溶于DCM的我能做些什么…
DMF的原始过程调用。
我用PCC氧化酒精但我没有得到结果,我不知道我应该做什么?任何一个能告诉我问题的地点?
很难回答这样的问题没有更具体的细节。有许多可能的原因的反应可能不工作,开始你的底物,但也可能取决于溶剂,试剂质量,存在水等。